實驗室使用重鉻酸鉀法測定COD的步驟

一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理

COD檢測是在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。

二、儀器

1、500ml全玻璃回流裝置

2、加熱裝置（電爐）

3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等

三、測定步驟

1、取20ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中

2、加入約0.4g硫酸汞

3、準確加入10ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管

4、從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，

5、輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。

6、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴點終點不明顯。

7、溶液再度冷卻后，加3滴 試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

8、測定水樣的同時，取20ml的重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

用重鉻酸鉀法測定COD有利有弊，氧化率高，再現性好，適用于測定水樣中有機物的總量。但是加熱消解時間要2小時，還要準備一系列配套的實驗器械，實驗過程中需要接觸濃硫酸等危險化學品，產生的廢液較多也需要處理后才可排放，不然容易造成二次污染，耗時、耗能、操作繁瑣。

重鉻酸鉀法發達國家用作比對方法，日常檢測不再使用，改用比色法作為日常檢測方法，像迪特西Lab Ⅱ ®預制試劑比色法，與重鉻酸鉀法法律地位相同，165℃消解20min即可檢測，數據準確，勞動強度大為減低，工作環境改善，不需要配制任何試劑，便利性好太多，省人省事。