哈希氨氮試劑分析水質(zhì)的預(yù)處理方法

　　水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響哈希氨氮試劑對水質(zhì)的測定。為此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水，則用蒸餾法消除干擾。
　　水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。
　　1.絮凝沉淀法原理：
　　加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
　　用量桶量取100ml水樣，倒入200ml燒杯中，加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
　　2.哈希氨氮試劑檢測預(yù)處理的蒸餾法原理：
　　調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。
　　蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。
　　分取250ml水樣，移入燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接球和冷凝，導(dǎo)下端插入吸收液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá)200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
　　以50ml硼酸溶液為吸收液，采用納氏比色法進行測定。
　　注意：
　　·蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
　　·防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于燒瓶中。
　　·水樣如有余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。